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This communication reports the use of m-nitrobenzoic acid, which has been known as a thorium precipitant, as a reagent for scandium determination and as a means for its separation from thorium. This can be realized by regulating the acidity of test solutions, as thorium precipitates at pH 1.7, and scandium at pH 2.8—3.0 (see Table 1*). By double precipitation of thorium, good separation can be achieved from solutions containing thorium and scandium oxides in the weight ratio of 1.66:1 to 19.6: 1. Absolute errors...

This communication reports the use of m-nitrobenzoic acid, which has been known as a thorium precipitant, as a reagent for scandium determination and as a means for its separation from thorium. This can be realized by regulating the acidity of test solutions, as thorium precipitates at pH 1.7, and scandium at pH 2.8—3.0 (see Table 1*). By double precipitation of thorium, good separation can be achieved from solutions containing thorium and scandium oxides in the weight ratio of 1.66:1 to 19.6: 1. Absolute errors are—0.7 to +0.5mg of ThO_2 and -0.2 to +0.3mg of Sc_2O_3 for 50—200mg of ThO_2 and 10—15mg of Sc_2O_3 mixtures (cf. Table 7 in the Chinese text). A detailed procedure for the separation and determinations of thorium and scandium has been worked out and described.

本文报告用间硝基苯甲酸作钪的沉淀剂,适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.5—5.8,沉淀剂之用量以超过理论量一至四倍为宜。曾用于测定1—51毫克氧化钪,均能获得满意之结果。此外尚测定钪盐的热分解曲线,该热解曲线在75—450℃有一平台,经有机元素分析及钪之测定,证明在该温度范围存在的化合物为无水正盐。另在885—1000℃(高于1000℃未测)处有一平台,代表氧化钪之形成。热分解曲线证明此钪沉淀可以其无水正盐作为称衡形式(换算因数为0.12693)。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐类之影响,及与其他希土分离的情形,经两次沉淀,轻镧系元素虽多至二百倍,钇多至十倍亦不干扰。同时还设计一分离及分别测定钪和钍的方法。系先在pH1.7两次沉淀钍,再将合并滤液调节至pH2.8—3.0沉淀钪。在ThO_2:Sc_2O_3重量比为1.66:1至19.6:1之分离结果良好,绝对误差在-0.7至+0.5毫克二氧化钍和-0.2至+0.3毫克氧化钪之范围内。

Quinaldinic acid has been employed in the determinations of cadmium, copper, iron, uranium, zinc, palladium, thorium and zirconium. Er(?)mets(?) as well as Majumdar reported that thorium can be separated from rare earth metals. As the properties of scandium differ somewhat from those of lanthanons, we attempt to use the said reagent in the determination of scandium.

本文报告用喹啉甲酸-[2]沉淀钪的适宜条件。找出定量沉淀钪的溶液酸度为pH4.8—7.0,钪与沉淀剂的克分子比为1:2.9卽能定量沉淀,但多至1:43亦无碍。文中尚报告数种阴离子、碱金属盐和重希土元素的影响。此外尚列有喹啉甲酸的钪和钍盐的热分解曲线。此两曲线形状很相似。钪盐曲线的两平台在(a)90—150℃和(b)670—1005℃;(更高的温度未试验)处,分别相当于无水盐和氧化钪。钍盐曲线的两平台在(a)120—150℃和(b)680—960℃(更高的温度未试验)处,亦分别相当于无水盐和氧化钍。文中尚设计钪与钍的分离和两者的测定法。此法系先用喹啉甲酸-[2]于pH3.4两次沉淀釷,继在pH7.0沉淀钪。曾测定氧化钪和氧化钍的重量比为1:1至1:6.6的钪、釷混合物,所得结果的绝对误差为-0.6至+0.7毫克氧化釷和-0.5至+0.4毫克氧化钪。

Tetrachlorophthalic acid has been used as a precipitant for the determinations of thorium and zirconium. These two metals precipitate at rather high acidities. Recently, the solubility products of thorium, lanthanum, praseodymium, and neodymium tetrachlorophthalates have been reportedt. It is interesting to note that Crookes already prepared scandium tetrachlorophthalate in 1910. These facts lead us to study the said acid as a reagent for scandium and its separation from thorium.

本文报告以四氯邻苯二甲酸作钪的沉淀剂。适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.4—4.4。每一克原子钪需2.5—3克分子沉淀剂,而多至8克分子沉淀剂亦无影响。测定范围在1—102毫克氧化钪之间。本文尚列有四氯邻苯二甲酸的钪盐和钍盐之热分解曲线,钪盐之曲线在80—150℃之间有一平台,经分析证明其钪盐之粗成为C_6Cl_4(COO)-2Sc(OH)·H_2O。另在670—960℃(高于960℃未测)有一平台(形成氧化钪)。钍盐之热分解曲线形式与钪盐相仿,亦有二平台,(a)在80—150℃之间和(b)在720—960℃之间,分别相当于[C_6Cl_4(COO)_2]_2Th·3H_2O及氧化钍之形式。两盐经在120℃干燥后均适于作称衡形式。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐之影响,以及与希土元素之分离情形,经两次沉淀轻希土虽多至一百倍而钇多至十倍亦不干扰。在pH2.5—3.4之间希土与本斌剂的沉淀极少(0.3—2毫克希土氧化物)。同时尚设计测定钪和钍的方法,系先在pH1.0—1.1之间两次沉淀钍,再将滤液调节至pH3.0沉淀钪,曾试验Sc_2O_3:ThO_2重量比在1:2.5至1:9.8时...

本文报告以四氯邻苯二甲酸作钪的沉淀剂。适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.4—4.4。每一克原子钪需2.5—3克分子沉淀剂,而多至8克分子沉淀剂亦无影响。测定范围在1—102毫克氧化钪之间。本文尚列有四氯邻苯二甲酸的钪盐和钍盐之热分解曲线,钪盐之曲线在80—150℃之间有一平台,经分析证明其钪盐之粗成为C_6Cl_4(COO)-2Sc(OH)·H_2O。另在670—960℃(高于960℃未测)有一平台(形成氧化钪)。钍盐之热分解曲线形式与钪盐相仿,亦有二平台,(a)在80—150℃之间和(b)在720—960℃之间,分别相当于[C_6Cl_4(COO)_2]_2Th·3H_2O及氧化钍之形式。两盐经在120℃干燥后均适于作称衡形式。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐之影响,以及与希土元素之分离情形,经两次沉淀轻希土虽多至一百倍而钇多至十倍亦不干扰。在pH2.5—3.4之间希土与本斌剂的沉淀极少(0.3—2毫克希土氧化物)。同时尚设计测定钪和钍的方法,系先在pH1.0—1.1之间两次沉淀钍,再将滤液调节至pH3.0沉淀钪,曾试验Sc_2O_3:ThO_2重量比在1:2.5至1:9.8时结果良好,绝对误差在±0.0至+0.7毫克二氧化钍和+0.1至+0.3毫克氧化钪范围内。

 
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