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硝基加氢
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A new technology of synthesizing isooctyl para-dimethylaminobenzoate and the factors affecting the yield of product were studied.With p-nitrobenzoic acid and isooctanol as starting materials,isooctyl p-dimethylaminobenzoate was prepared in three steps:esterification,nitryl hydrogenation and N-alkylation.N-alkylation reaction was studied mainly,and the optimum reaction conditions are as follows:reaction temperature 90 ℃~100 ℃;reaction time 15 h;content of catalyst 10 %;molar ratio of para-aminobenzoate...

A new technology of synthesizing isooctyl para-dimethylaminobenzoate and the factors affecting the yield of product were studied.With p-nitrobenzoic acid and isooctanol as starting materials,isooctyl p-dimethylaminobenzoate was prepared in three steps:esterification,nitryl hydrogenation and N-alkylation.N-alkylation reaction was studied mainly,and the optimum reaction conditions are as follows:reaction temperature 90 ℃~100 ℃;reaction time 15 h;content of catalyst 10 %;molar ratio of para-aminobenzoate to formaldehyde 10∶22;the general yield of prduct is 847 %,furthermore,it is needless to use virulent sulfuric acid dimethyl ester.

提出了一种合成防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺,即以对硝基苯甲酸和异辛醇为起始原料,经酯化、硝基加氢、N-烷基化合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯。着重讨论了合成关键步骤:N-烷基化反应。找到了较佳的反应条件:反应温度90℃~100℃,反应压力1 5MPa~2 0MPa,反应时间15h,骨架镍用量为对氨基苯甲酸异辛酯质量的10%,对氨基苯甲酸异辛酯与甲醛摩尔比1 0∶2 2。与目前文献介绍的合成工艺相比,此工艺将产物收率提高了近50%,收率达84 7%,同时还避免了使用剧毒原料硫酸二甲酯。

 
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